第7章 聯(lián)用技術(shù)-4（遲錫增）

7.4.2 氣相色譜(gas chromatograph, GC)與AFS聯(lián)用

早期的GC與AFS的聯(lián)用系統(tǒng)中沒(méi)有明確的接口概念，通常是直接將GC流出物引入原子化器中，雖然使用方便，但缺乏相應(yīng)的后處理功能。Van Loon等人 [45, 46]將GC流出物通過(guò)加熱的不銹鋼管(Φ1.6mm)直接引入燃燒器，進(jìn)入燃燒器的管路被彎成適當(dāng)角度，以保證GC流出物能夠與空氣-乙炔充分混合。此種條件下得到的信號(hào)靈敏度雖然強(qiáng)于火焰原子吸收，但遠(yuǎn)不及石墨爐原子吸收，所以實(shí)用價(jià)值不大。此外，測(cè)量時(shí)還發(fā)現(xiàn)烷基鉛會(huì)在加熱的管路中分解沉積，沉積程度隨樣品濃度增加而加強(qiáng)，并與管路材質(zhì)有關(guān)(石英>鋁>不銹鋼>碳>鉭)。

Ke等人[47]搭建了一套GC和火焰激光誘導(dǎo)AFS(flame laser-induced atomic fluorescence，LIAF)的聯(lián)用裝置用于檢測(cè)烷基錫，其結(jié)構(gòu)示意于圖7.29中，從圖中可知該裝置與Van Loon等人所用類(lèi)似，不同之處在于使用了KH2PO4(KDP)晶體倍頻的染料激光光源。其檢測(cè)過(guò)程的能級(jí)示于圖7.30中，從圖中可知用于檢測(cè)的并非共振熒光，且經(jīng)過(guò)單色器分光，所以可以較好的避免散射光的影響。但其檢出限僅有500pg，雖然強(qiáng)于火焰光度檢測(cè)器(flame ionization detection, FID)，但仍差于通常的GC與無(wú)火焰原子吸收光譜聯(lián)用，所以實(shí)用價(jià)值不大。