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      第7章 聯用技術-1(遲錫增)

      發布時間:2014/8/5      點擊次數:1905

      7.1 流動注射與原子吸收光譜分析聯用

      流動注射分析(Flow Injection Analysis簡寫為FIA)是1975年丹麥J.R??i?ka和E.H.Hansen等倡導的自動化學分析法。它是一門新興的溶液在管道內的高速自動分析技術,也是一項真正的微量化學分析技術。

      自19世紀以來,大多數化學測定一直沿用吸管、燒杯、容量瓶等工具和手工操作方法。這種經典的濕法化學分析不僅耗時費力效率低,而且精密性差。它的弊病與近代精密分析儀器的自動化及測定數據的計算機快速處理,形成了鮮明的對比。因此,流動注射分析作為分析操作中一種新的溶液處理技術,在近20多年來得到了十分迅速的發展。

      目前,FIA已應用到分析化學的各個研究領域,例如:比色分析,比濁分析,分光光度法,熒光分析法,化學發光技術,火焰發射光譜,原子吸收光譜,原子熒光光譜,電感耦合等離子體光譜(ICP),催化分析,滴定分析,電位滴定及其他電分析技術中均有應用。此外,在分離技術中如溶劑萃取,酶催化,梯度技術,反應器/填充柱分離,直至蒸餾及膜擴散分離等均可與FIA聯用。本章僅介紹流動注射與原子吸收光譜分析的聯用。

       

      7.1.1 流動注射用于原子吸收光譜分析的特點

      近年來,由于流動注射技術與原子吸收光譜法及電感耦合等離子體發射光譜法聯用,使檢測的靈敏度大幅度提高,從數十倍至百倍,此外還大大降低了基體效應的干擾。FIA技術與原子吸收光譜結合可以在保持其精密度的前提下,顯著地提高分析速度。通過對流動注射系統分散度的控制和連續富集,可以靈活地改變分析靈敏度,用FIA合并帶法還可以使添加釋放劑、緩沖劑等過程自動完成,并減少其用量。由于進樣與載流的交替,試樣高鹽分濃度也不致于堵塞霧化器。目前,已將溶劑萃取、離子交換分離預濃集與火焰原子吸收光譜結合,使靈敏度達到或超過了石墨爐原子吸收光譜法。

      有關流動注射分析的基本原理請參看有關專著[1, 2]。為敘述方便首先介紹一下流動注射分析儀器的簡單構造及工藝流程。流動注射分析是基于把一定體積的液體試樣注射到一個運動著的,無空氣間隔的由適當液體組成的載流中。被注入的試樣形成了一個帶,然后被載帶到一個檢測器中連續地記錄其吸光度,電極電位,或是其他的物理化學參數。zui簡單的流動注射分析儀如圖7.1所示。


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